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探讨晶体引入对氧化铝陶瓷断裂韧性的改变效果

发布日期:2016年9月28日

氧化铝陶瓷材料因具有优良的力学性能和电性能,并且制造成本低,因此是目前应用最广泛的一种先进陶瓷材料。采用高纯亚微米级氧化铝超细粉已可制备出抗弯强度高达700~1000Mpa,Weber模数达40的氧化铝精密陶瓷材料,然而这种材料的断裂韧性非常低,通常只有3~4MPa.m。因此,提高氧化铝陶瓷的断裂韧性一直是陶瓷材料科学家期待和努力的目标。

以往的研究主要是通过外加助剂产生晶粒异向生长提高氧化铝陶瓷韧性。Yasuoka等人通过加入0.03%-0.05%的Si02助剂可诱导氧化铝基质晶粒异向生长出部分长柱状和板状晶,断裂韧性明显提高.此外,Horn和Messing通过向氧化铝中添加少量的Ti02也获得了具有a-A1203六角片状和长柱状晶的显微结构,同时材料断裂韧性达到5.2MPa.m。郭瑞松等人在ZTA材料中引入La203等稀土添加剂,也发现有长柱状晶粒生成。Wu等人在a-A1203中加入CAS(CaO-A1203-Si02)添加剂,制备出原位生长棒晶的自增韧氧化铝陶瓷,断裂韧性提高到4.5MPa.m1。

晶种引入是诱导晶粒异向生长的另一种有效途径,在氮化硅陶瓷材料中已得到广泛研究和应用。对于氧化铝陶瓷,可通过加入a-A1203品种促进一水软铝石(AIOOH)和氢氧化铝Al(OH)3向a相的转变及烧结.Messing等人曾研究了在r-AlOOH粉料中加入0.1μm的a-A1203超细粉作为晶种,发现晶种的加入可显著降低从r-AIOOH到a-A1203的转相温度.Kwon等人进一蚩研究了引入晶种后a相氧化铝超细粉烧结致密化温度的降低。但上述研究获得的氧化铝晶粒通常为等轴状,直到最近,Yoshizawa等人采用超细氢氧化铝粉为基本原料,通过引入晶种制备出具有a-A1203长柱状晶为主和少量等轴状氧化铝基质为显微结构特征的高韧性氧化铝陶瓷。

本研究工作采用工业级氢氧化铝Al(OH)3粉为初始原料,以高纯氧化铝磨球为研磨介质,通过球磨引入a-A1203磨介的微细磨屑作为晶种,系统研究a-A1203品种引入对氢氧化铝锻烧转相和诱导氧化铝柱状晶粒生长规律,制备出具有长柱状晶粒的高韧性的氧化铝陶瓷。

实验过程

以工业用氢氧化铝AI(OH)3粉为初始原料,粉料的平均粒径为2.8μm。该粉料含有大约质量分数1%的杂质,主要为Si02,Na20和Mg0,a-Al203晶种引入是在球磨罐内加入初始原料氢氧化铝粉、高纯氧化铝磨球以及蒸馏水,球磨过程中,来自高纯氧化铝磨球的磨屑即为a-A1203晶种被引入到氢氧化铝粉料中,将球磨后的氢氧化铝粉料放人烘箱进行烘干,同时,称量球磨前后氧化铝磨球重量变化,可计算出a-A1203磨屑量(即晶种引入量)。含a-A1203晶种的氢氧化铝粉经1100℃煅烧,煅烧后获得的氧化铝粉经造粒和干压成型为氧化铝素坯,采用热压烧结方式对素坯进行烧结,烧结温度为1600℃,热压炉为日本富士电波公司制造的碳管炉,氩气作为保护气体,烧结后的样品表面变黑,在硅钼棒炉内进行脱碳处理,作为对比,同时对氧化铝素坯进行无压烧结。

粉料的粒度分析采用美国Brookhaven公司的BI-XDC粒度分析仪.颗粒形貌采用日本Hitachi公司生产的H-800型透射电子显微镜进行观察.原料及煅烧后的相组成分析采用日本Rigaku公司的DfMAXIIIB型X光衍射仪,氧化铝试样显微结构分析采用日立公司生产的S-450型扫描电子显微镜和JEM-630场发射扫描电子显微镜,试样的制作采用表面抛光和高温热腐蚀,通常热腐蚀温度低于烧结温度100~150℃。力学性能测试:烧结后试块经切割和磨平后采用28,14,7,3.5和lμm不同粒径的金刚石研磨膏进行抛光,制备成3mm×4mm×36mm的标准试样用于3点弯曲强度测试,断裂韧性采用单边切口法测定,试条尺寸为4mm×6mm×30mm,切口高度为2.5mm,跨距为24mm,加载速率为0.05mm/min,5根试条为一组。

秒速快3通过观察结果,可以得出结论:

秒速快3(1)高纯氧化铝磨球的磨屑作为a-A1203品种引入到氢氧化铝以后,使氢氧化铝粉在较低温度(1100℃×2h)条件下完全转变为仅相氧化铝.得到亚微米(0.4μm左右)氧化铝超细颗粒,而且随着晶种质量分数从0%增加到23%,煅烧转相后得到的氧化铝粒度细化,其平均粒径由0.75μm减小至0.45μm,颗粒尺寸分布也变窄。

(2)晶粒形貌随a-A1203晶种数量的增加发生变化,没有晶种的情况下,晶粒呈等轴状:品种引入后,晶粒发育成六角片状,且随着品种引入量增加,六角片状晶粒尺寸减小。但当晶种质量分数高于20%时,六角片状晶粒转变为长柱状,形成具有长柱状晶粒的A1203显微结构.

秒速快3(3)烧结压力对氧化铝晶粒形态的发展有直接关系.热压烧结可获得长柱状晶显微结构,一些长径比大于2的长柱状晶粒已形成,另一些长径比小于2的晶粒也显示出长柱化生长趋势,然而,无压烧结条件下主要呈等轴状。晶种引入和烧结压力是长柱状晶发育生长的两个重要条件,前者诱导长柱晶粒的成核发育,后者促进长柱状晶粒的各向异性生长.

秒速快3(4)具有长柱状a-A1203晶粒的显微结构使材料的断裂韧性显著提高.1600℃热压烧结(40MPa)氧化铝的断裂韧性高达7。10MPa.m,比普通的氧化铝陶瓷断裂韧性(3MPa.m)提高一倍。

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