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铌酸钾粉体合成之水热-溶剂热法

发布日期:2014年3月12日

铌酸钾(KNb03)具有优异的压电性能,并且具有高的电光系数和非线性光学系数,因此在换能器件以及激光倍频、光折变等研究及应用领域有广阔的应用前景,铌酸钾(KNb03)的居里温度为435℃,随着温度下降, KNb03依次发生立方结构一四方结构(435℃)的顺电- 铁电相变,四方结构一正交结构(225℃)的铁电铁电相变以及正交结构三角结构(-I0℃)的铁电铁电相变。其结构和KNb03相似,是典型的钙钛矿型铁电体。

制备陶瓷粉体的常见方法固相烧结法,溶胶-凝胶法以及水热法,与其它方法相比,水热法是通过液相合成,无需精确的物理条件,产物组分可以精确控制,能生成粒径小、组分均匀的陶瓷粉末,因此,近年来水热法合成KNb03粉体得到了广泛关注。目前,利用水热法已经成功合成出NaNb03、KNb03以及(k,Na)Nb03陶瓷粉体;通常单纯的水热法合成KNb03粉 体时不但需要很高的碱性溶液(l0mol/L)作矿化剂,而 且需要较长的反应时间(12h),朱孔军等采用水热- 溶剂热法合成(K,Na)NbO3纯相所需的矿化剂浓度由 l0mol/L降至2mol/L。本实验通过添加无水乙醇有机溶剂,采用水热溶剂热法在矿化剂浓度为6mol/L的条件下反应3h得到了纯正交相KNb03粉体;同时,研究了合成时间对产物物相结构,粒径尺寸以及形貌的影响。

实验部分

以分析纯Nb2O5,KOH为反应原料,首先将25 m L 6m ol/L KOH溶液与等体积的无水乙醇混合,而后添加2.65g Nb2O5搅拌20min后移入容积为90mL具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压水热反应等中,在220℃ 下保温3h - 24h不等,反应完毕后,自然冷却,将得到的白色沉淀用去离子水洗涤直到pH值到7左右为止,再用无水乙醇超声清洗两次。最后将得到的色粉体在80 ℃条件下烘干,以备测试。

使用BRUKER D-8 X Advance型X射线衍射仪(x- ray diffraction,XRD)分析产物的物相结构,Cu Kα辐射(λ=0.1542nm),扫描步宽0.02,扫描范围 2θ为10度- 70度;利用冷场发射扫电镜(JSM 6700F) 与透射电镜( JEM 20IOC X)观察样品的形貌和晶粒尺寸。

实验结果与讨论

图1给出厂在反应时间为3h - 24h所得产物的 XRD图谱,由图可以看出,当水热反应进行到3h时已经检测到KNb03对应的衍射峰,但峰强较弱,说明此时产物的晶化程度不高;随着反应时间从3h延长到24h,样品衍射峰明显逐渐变强、变尖锐,说明延长反应时间利于KNb03的晶化;所得产物均为正交相结构的KNb03 粉体,其XRD衍射峰对应的PDF标准卡片为JCPDS 32-0822,晶胞参数:a=5.695A,b=5.721A,C=3.974 A。

图2是采用水热溶剂热法合成时间3h - 24h所得的产物的SEM扫描图片,由图可知,当合成时间为3h 时,所生成产物是主要为棒状的KNb03微晶,结合图 3样品的透射电镜照片CFEM)及选区电子衍射图明显可见,KNb03晶体是棒状的单晶体,表面光滑,棒直径为 100 nm,长O.7um左右;当合成时间为6h时,棒状的 KNb03晶体消失,每个纳米单晶为了降低表面能从而自发地聚集在一起形成类似于“手指”形状的无规则多面体;当合成时间延长到12h时,“手指”状KNb03微晶消失,产物主要为规则的六边形结晶体,晶粒尺寸在lum左右,随着反应时间的进一步延长到24h时,较小的颗粒沉积在大颗粒上继续生长,样品整体形貌没有改变,但晶粒尺寸有所增大。样品后阶段的生长符合“奥斯特瓦尔德成熟”机理,这与文献报道一致;在这个阶段小粒子的溶解,大粒子依靠摄取小粒子的质量进行生长,这个过程发生的驱动力是粒子相总表面积的降低产生的总界面自由能的降低。

结论

a)以6mol/L的KOH溶液为矿化剂,通过水热溶剂热法在220℃下反应3h得到了纯正交相的KNb03 粉体;

b)随着反应时间的延长,KNb03秒速快3由棒状晶体转化为规则的六边形晶体。

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