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聚碳硅烷粘结法低温制备SiC多孔陶瓷

发布日期:2014年3月6日

SiC多孔陶瓷具有通透性好、密度低、比表面积大、 低热膨胀系数、耐高温、耐磨损、化学性质稳定等优良性能,在化工、能源、环保、生物、军事等领域有着广泛的应用前景。由于Si-C键为共价键,具有很高的键能, 即使在添加烧结助剂的情况下,烧成温度也较高,制约了SiC多孔陶瓷的实际应用。

PCS作为SiC陶瓷先驱体,广泛应用于陶瓷纤维、 涂层、复合材料等的研制工作中,具有陶瓷产率高、烧成温度低的优点。利用PCS先驱体作为粘结剂是近年来发展的低温制备SiC多孔陶瓷的新方法,它最大的 优势是可在较低温度下制备出SiC多孔陶瓷,同时由于 使用了PCS作为粘结剂,不需要煅烧排出,使得多孔陶瓷具有较高的力学性能。本文分别以两种规格SiC粉末为原料,PCS为粘结剂,通过包混、过筛、模压 成型、 1000℃热解等工序制备了sic多孔陶瓷,研究了 PCS含 量对SiC多孔陶瓷微观形貌、线收缩率、孔隙率和抗弯 强度的影响。

实验

 sic粉末的包混与模压成形

秒速快3将平均粒度为10μm与20μm的B-SiC微粉分别与PCS按一定比例在四氢呋喃有机溶剂中制成混合浆料, 将混合浆料置于70℃的恒温加热板上,不断搅拌待四氢呋喃完全挥发后制得PCS包覆SiC颗粒的混合粉料。粉料过100目筛后,在压力试验机上于60 mm×6mm的模具中压经280 Pa制成条状试样。

试样的热氧化处理与高温烧成

将模压试样置于电热恒温鼓风干燥箱内,缓慢升温 至160℃保温2h后,再升温至190℃保温4h,对试样进行空气热氧化不熔化处理,以便使PCS充分交流进而得到更高的陶瓷产率;将不熔化处理试样置于 管式炉内, 抽真守换氮气,反复3次,在流动氮气保护下,以200℃ /h的升温速率升温至1000℃ ,保温2h,继续在氮气保护 下冷却至窄温,得到黑色SiC 多孔陶瓷。

分析测试 

利用PA N alytical X -pro型X衍射仪测定PCS热 解产物X衍射图谱,2 θ秒速快3角10到90度,Cu靶。 利用日 本电子JSM 6490LV型扫描电子显微镜分析烧成产物微 观形貌,样品表面喷金处理。根据线收缩率公式,测定烧成试样线收缩率。根据国标GB /T1966-1996测定多孔陶瓷的品气孔率。用美国CM T5305型万能材料试验机测定多孔陶瓷的三点抗弯强度,测试5个试样,取平均值。

结果与讨论

PCS热解产物物相分析

PCS经1000℃热解得到的产物XRD图谱如图1所 示,从图中可知,热解产物在2 θ角为35 .2度。出现了较为明显的衍射峰,可认为该衍射峰为B -SiC的(111) 晶面的衍射峰,然而热解产物在59.5度 与71.5度并未出 现明显的B-SiC的(220)和(311)晶面衍射峰朗。因此,可认为PCS经1000℃热解得到的产物基本为无定型 SiC结构。

烧成产物的微观形貌

利用PCS包覆SiC颗粒制备SiC多孔陶瓷时,PCS 在成型和烧成过程中分别起到两方面的作用,在成型时, PCS起粘结作用,主要将SiC颗粒粘结起术以便制成素坯; 在烧成时,PCS经高温热解转化为Sic进而将SiC颗粒以陶瓷结合形式粘结起来,从而得到多孔陶瓷。

平均粒径为10μm与20μm的SiC粉末与不同 PCS含量包覆制备的SiC多孔陶瓷微观形貌如图2、图3 所示,由图(a)2和图3(a)可知,未添加PCS包覆 的SiC粉末具有清晰的颗粒边沿与表面,且边沿呈锐利状。添加一定量PCS包覆后热解制备的SiC多孔陶瓷的微观形貌如图2中(b)-(d)与图3中 (b)-(d)所示,从图中可知,添加PCS包覆后,SiC颗粒边沿变得模糊,锐利边沿消失,随着添加量的增大,多孔陶瓷的孔隙逐渐减小, SiC颗粒间的边界逐渐消失,边界消失说明PCS充分地将SiC颗粒包覆了起来,使得SiC颗粒问有较为紧密的 结合。在PCS含量为13%时,两种规格SiC粉末制备的 多孔陶瓷微观形貌都出现了微观裂纹,且裂纹随PCS含 量的增加而增多(图2中(d)与图3中(d)所示)。裂纹的出现,破坏了基体的连续性,可能会对多孔陶瓷的力学性能造成不利影响。

多孔陶瓷的孔隙率

平均粒径为10μm与20μm的SiC粉末与不同 PCS含量包覆制备的SiC多孔陶瓷孔隙率如图4所示。 从图中可知,随着PCS含量的增加,两种粒径SiC粉末制备的SiC多孔陶瓷的孔隙率都逐渐降低。在PCS含量 由3%增加到20%时,平均粒径为10μm的SiC粉末制备的多孔陶瓷孔隙率由43。2%降低至30。1%,平均粒径为20μm的SiC粉末制备的多孔陶 瓷孔隙率40。2%降低 至28。7%。结合SEM分析可知,孔隙率随PCS含量增加而降低主要是由于添加较多PCS时,PCS不仅将SiC 颗粒粘结起来,还填充厂SiC颗粒间的间隙和孔隙,从而导致最终烧成多孔陶瓷孔隙率降低。从图4中还可知, 平均粒径为10μm的SiC粉末制备的多孔陶瓷孔隙率高 于平均粒径为20μm的SiC粉末制备的多孔陶瓷,这主要是由于SiC颗粒较小时,单位体积内SiC颗粒越多, 颗粒间可形成的问隙和孔隙也越多,从而具有较高的孔隙率。

多孔陶瓷的线收缩率

利用PCS低温制备SiC多孔陶瓷时.PCS在热解转化为SiC陶瓷过程中伴随着收缩进而可导致坯体收缩, 此种收缩将随PCS含量的提高而更加显著。平均粒径 为10μm 与20μm的SiC粉末与不同PCS含量包覆制备的SiC多孔陶瓷线收缩率如图5所示。从图中可知随 着PCS含量的增加,线收缩率逐渐增大,在PCS含量由 3%上升至20%时,平均粒径为10μm的SiC粉末制备 的多孔陶瓷线收缩率由0.23%增大至2.48W,平均粒径 为20μm的SiC粉末制备的多孔陶瓷线收缩率0 27%增 大至2 .96%。从图中还可知,平均粒径为10μm 的SiC 粉末制备的多孔陶瓷线收缩率小于平均粒径为20μm的粉末制备的多孔陶瓷,这主要是由于平均粒径为10μm 的粉末具有较大的比表面积,在制备多孔陶瓷时,单位体积内细小颗粒间有较多的间隙与孔隙,从而减弱PCS 在烧成中的收缩效应,结合孔隙率分析粒径越小孔隙率越大,也能说明这一点。

秒速快3线收缩与孔隙率是影响陶瓷材料力学性能的主要因素,一般来说收缩越小孔隙率越低,力学性能越优异。而 利用PCS包混制备多孔陶瓷时,出现了PCS含量越高线收缩率越高而孔隙率越低的现象。为此,很有必要多SiC 多孔陶瓷力学性能进行测定。

多孔陶瓷的抗弯强度

平均粒径为10μm与20μm的SiC粉末制备的SiC多孔陶瓷抗弯强度如图6所示。从图中可知,两种SiC 粉末制备的多孔陶瓷抗弯强度随PCS含量的增加,都呈现先增大后减小的趋势,在PCS含量为10%时,两种粒径的粉末制备的多孔陶瓷抗弯强度取得最大值, 分别为 31.6M Pa 和29.0M Pa。而PCS含量进一步升高时,SiC 多孔陶瓷抗弯强度降低,这¨可能是由于,较高的PCS含 量导致坯体有较大的收缩以致开裂,破坏了基体的连续性,从而导致抗弯强度较低中的(c)和中的图也能说明这一点。

从图6中还可知,平均粒径为10μm的粉末制备的多孔陶瓷抗弯强度高于平均粒径为20μm的粉末制备的 多孔陶瓷。这可能是由于较小的SiC颗粒间间隙与孔隙较多,但尺寸较小,PCS粘结时,可将较小颗粒较为紧 密地粘结起来,形成较为牢固的结合,而颗粒尺寸较大时, 虽然SiC颗粒间的问隙和孔隙较少,但间隙和孔隙尺寸 较大,PCS不能牢固低将大颗粒粘结起来,进而出现粉末粒径越小,力学性能越优异的现象。

结论

(1)以PCS包覆两种规格SiC粉末低温制备出了sic多孔陶瓷,随着PCS含量的增大,SiC颗粒边沿逐 渐变得模糊,多孔陶瓷逐渐变得致密,与PCS含量为13%时,两种规格SiC粉末制备的sic多孔陶瓷都出现了微观裂纹。
秒速快3 (2)随PCS含量的增加,两种规格SiC粉末制备的SiC多孔陶瓷的孔隙率逐渐减小,线收缩率逐渐增大。较小的颗粒尺寸有利于提高孔隙率和降低线收缩率。

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