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合成介孔铝酸锌尖晶石陶瓷纳米粉的自组装法介绍

发布日期:2014年1月2日

铝酸锌尖晶石作为陶瓷材料具有高的热稳定性、低表面活性、优良的紫外阻隔性和商机械强度,在商温陶瓷材料、光学涂层、催化剂等领域应用广泛。铝酸锌尖晶石的合成通常采用固相法高温焙烧铝转和锌盐,有的焙烧温度商达1300℃,这种方法合成的铝酸锌样品粒径较大、分散性不好、样品比表面积小以及反应比例不易控制,使其麻用受到限制。然而,在高温陶瓷、光学材料、航天涂层和催化领域,纳米尺寸与高比表面积的铝酸锌尖晶石应用更为广泛。

随着纳米材料研光的迅速发展,纳米铝酸锌尖晶石的合成方法已经有:水热法、共沉淀法、醇水乳浊法和溶胶凝胶法,这些方法为铝酸锌纳米尖晶石的合成与应用提供了条件。这里以硝酸铝和硝酸锌为无机原料,嵌段聚合物P123为表面活性剂,通过氨水和表面活性剂间的氧键作用,控制无机盐水解速率,通过自组装法制蔷出介孔结构的铝酸锌尖晶石纳米粉体材料。自组装法简单易操作,能较好地控制反应物比例,且制备的铝酸 锌纳米尖晶石具有介孔结构和高比表面积。

实验部分

试剂与仪器

试剂:A l(NO3)3.9H2O、Zn(NO3)2.6H2O、 NH3.H2O、无水乙醇等无机试剂均为分析纯,P123 (EO20PO70EO20,分子量为5800,生产公司:Aldrich)。

仪器:数显控温磁力搅拌器(78HW -1型)、恒温电阻炉(SX 2410型)、X射线衍射仪(40kV.30mA)、N2吸附脱附仪(Microm eritics A SA P2020型)、 热重分析仪(NEZSCH STA 449C型)、透射电子显微镜(荷兰Philips T ecnaiG 2F 20型)。

样品的制备

将2.0g P123分散到45mL乙醇中,控温35 - 40℃搅拌至溶液澄清,再滴加8.5mL氨水,然后升温到75 - 80℃持续搅拌,待溶液澄清后加入30mL溶有3.73g Al(NO3)3。和1.50g Zn(NO3)2。蒸馏水溶液,恒温不断搅拌待溶液澄清后,降至室温。制得先驱物溶胶,经陈化后烘干,最后焙烧得到介孔铝酸锌尖晶讯石纳米粉体。

结果与讨论

样品的TG DTA表征

样品的TGDTA曲线如图1所示,样品有三个热失重峰,在30℃到150℃之间,失重10%左右,这主要是易挥发组分以及吸附水。在150℃到250℃之间,失重约44%,是南分子内组成水与有机物部分分解导致。在 250℃到460℃左右,失重大约12%,主要是有机模板剂完全分解的缘故。

秒速快3样品的氮气吸附脱附表征

吸附脱附仪表征了焙烧后的ZnAl2O4样品,结果如图2所示。表明ZnAlO3样品的吸收等温线为Ⅳ型线H3型滞后环(图2A -C,内插),说明ZnAlo3尖晶石样品为介孔结构。孔径分布曲线为图2A -C,图示出500℃、600℃和700℃焙烧的铝酸锌尖晶石样品的孔径分 别为4.Onm,6.3nm和7.Onm,500℃,600℃和700℃ 焙烧的ZnAlO3样品的比表面积分别是98.4m 2.g。1, 85.6m z.g1和80.9m z.g1。这表明自组装法合成的介孔ZnAlO3的有较大的比表面积和均一的径,随着焙烧温度的增加孔径增加,比表面积下降。

样品的TEM表征

600℃焙烧制得的铝酸锌尖晶石粉体透射电镜表征如图3,图示出铝酸锌尖I帚石具有介孔结构,且孔径均一。 透射电镜表征与N.吸附等温线的表征结果相符,都是介孔结构,孔径约为6nm。说明自组装法合成的铝酸锌尖晶石纳米材料具有均一的孔径结构。

样品的XRD表征

焙烧铝酸锌尖晶石样品的XRD表征如图4所示, 图中分别对应500℃、600℃、700℃焙烧样品的XRD衍射峰。样品的衍射峰与铝酸锌尖晶石标准衍射峰一致(JCPD S。82-1043),表明样品为具有尖晶石结构的ZnAL2O4纳米晶体。由图知随焙烧温度的增商,样品衍射峰强度增强,峰宽变窄,700℃焙烧样品的结晶度最好。由Scherrer公式dx RD=K^/(p Cos0)(^是波长,dx RD是晶粒甲均粒度,p是半峰宽),可知500℃,600℃和700℃焙烧铝酸锌尖晶石样品的甲均晶粒尺寸约为39nm、42nm和47nm。表明铝酸锌尖I帚石样品的甲均粒度为纳 米级,且随焙烧温度升高而变大。自组装法可以在适当低的温度下(与固相法相比)合成介孔ZnAl2O4尖晶石纳米粉体材料。

结论

以市售的简单无机铝盐和锌赫为原料,嵌段聚合物P123为表面活性剂,通过氨水抑制无机盐水解速率, 制蔷出了孔径均一的介孔铝酸锌尖I帚石纳米粉。该法在500℃焙烧得到了单一尖晶石相的介孔ZnALO3尖晶石纳米粉,自组装法与其他方法相比简单易操作,且合成的介孔铝酸锌尖I帚石孔径均一,比表面积大,500℃焙烧样品比表面积为98.4m 2.g-1。这些优点为介孔铝酸锌尖晶石纳米粉体应用到高温陶瓷、航天材料、催化剂等领域提供了可行性,具有一定的研究意义。

本文摘自《中国陶瓷》,作者: 马松艳等人;责任编辑:李皓成

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