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超细、高纯氧化铝陶瓷粉的生产方法介绍

发布日期:2013年12月30日

高压钠灯是60年代后期才起步研制开发的新型气体放电光源,它的发光效率比普通自炽灯高6~8倍,比高压汞灯高1倍以上,具有光效高,光色好,透变性强,照明清晰,耗电少,启动时间短等优点,被誉为第三代节能新光源。

我国开发高压钠灯始于6O年代末,但生产高压钠灯用的透明陶瓷管用氧化铝陶瓷粉是由各生产管厂自行分散生产,陶瓷管用传统落后的注浆成型工艺,因而生产出的产品几何尺寸一致性差,光透过率低,使用寿命短 (约在6000b左右),而且产量低,成本高。我国北京、上海、沈阳、南京等地先后从英国引进高压钠灯管的生产流水线,而管用原料 — — 高纯度氧化铝陶瓷粉则仍需从国外购进。为减少进口,逐步实现国产化,我们经过 几年的努力,试制成功高压钠灯管用高纯、超 细氧化铝陶瓷粉。并已通过了江苏省科委的鉴定,实现了工业化生产。

工艺方法的选择

高纯氧化铝的制造方法很多,其中较为先进的有:
(1)铵明矾热解法;
(2)有机铝水解法;
(3)2-氯乙醇法;
(4)AACH热解法;
(5)改进的拜耳法等。我们对以上几种方法进行了比较,决定采用迄今为止技术上比较成熟的铵明矾热解法。铵明矾热解法国内一般都采用高纯铝作起始原料。由于国产高纯铝锭耗电量大,限制生产。我们选用氢氧化铝为起始原料,产品质量同样达到高纯、超细的指标,产品售价低于进口价格。

工艺流程

① 将氢氧化铝60kg溶解于永,加浓硫 酸,控制溶液pH值与浓度,经过抽滤,存放待用。
②取硫酸铵加入水中,全溶后,投10过氧化氢2kg,搅拌中和,再加1.5稀氨水,过滤,存放。
③ 称取精制的硫酸铝50kg,搅拌,复澳f pH和浓度,升温,加入液体硫酸铵, 反应。测定pH值和浓度,搅拌升温,98℃时恒温45min,即可抽滤,滤液冷却结晶。
④ 硫酸铝铵100kg,加水,升温使其全部溶解,用硫酸调节pH值,冷却、结晶、过滤、洗涤;如此重复多次。
⑤ 将结晶的硫酸铝铵装入蒸发皿,均匀地放入电炉中,紧闭炉门,升温300℃左右,恒温。
⑥ 出炉后趁热过筛,转入高温炉,升温至1050~1200℃ ,恒温。
⑦ 完成分解后的粉末需粉碎,以达到平均粒径0.3 ~ 0.6um的要求。

工艺条件

首先合成铵明矾,然后进行热解。粗铵明矾通过溶解重结晶工序来精制。一般来说,Na、Mg、Ca等杂质比较容易除去,K、Ga等杂质比较难除,所以需要进行多次溶解、重结晶的过程。

铵明矾可在80℃左右被自身的结晶水溶解,因此即使加热固体原料,也会中逢变成液体。如果再加热下去,则一面产生NH“ SO 、H:O等,一面被固化,大约在900C时完全分解生成高纯氧化铝,其反应式如下图所示;

我们采用分段加热的方式,即第一阶段 为250~300~C,3h,脱水失重40 变成无水物;第二阶段900~1050℃,3h,为高温分解,生成高纯氧化铝(Y—A1 Os),灼烧减量<1.5 ;第三阶段为转相,温度在3350~ 1330℃ ,2.5~3h,大部分转化成具有活性的 a—A12Oa。 3.3 为了保证达到超细的要求,即平均粒径 在0.3~0.61Jm,采用高速气流,进行超微粉碎。

上述合成、精制等均是解决纯度的技术 问题,而转相技术则是高压钠灯陶瓷管原料国产化的关键。 氧化铝水合钫在加热脱水过程中,可以得到八种(p、x、Y、6、K、&、a)氧化铝晶形体, 最终高温稳定相是 Al:Os。区别各种晶体形 态可以用x光衍射图谱来辨别。氧化铅水合物的热转变过程;

转相可使大部分AIOa转成吐,AlzOs同时要保持一定比例的具有活性的v-AIOa, 是决定氧化铅粉烧结透明陶瓷管时活性大因素,直接影响管的质量,如几何尺寸、 管的晟高温度以及透光率、热震等指标。 进口的成型设备的模具设计量是按照法国氧 北铝粉的技术指标,尤其是氧化铝中u与Y相的含量来设计的。我们生产的氧化铝粉末之所以能满足国内进口或国产成型设备的要之所以能满足国内进口或国产成型设备的要求,主要在于掌握转相关键技术。

结论

高纯超细氧化铝粉末的试制成功,为我国节能灯具新型光电源高压钠灯配套,使引进装置所用原料逐步实现国产化,节约外汇,有明显的社会经济效益。

本工艺过程紧紧抓住了高纯、超细与转相三项指标。用户反应:“达到了法国EXAL高压钠灯管用的A1zOa粉化学纯度标准 ,“基本上接近法国的Bllikawski公司生产的氧化铝粉的纯度 ,制成管后,接近从日本NGK公司进口管的水平。

采用国产氢氧化铝代替高纯铝为原料,使原料成本降低,因而实现了低于进口价的指标,增强了商品竞争能力,从而为推广使用开拓了前景。

本工艺稍作调整尚适合于生产其他不同规格的高纯、超细氧化铝粉末材料,可为半导体集成电路基板、高级瓷器、单晶材料、高硬度材料等方面配套生产。

秒速快3本工艺在分解过程中有一些有害气体产生,经吸收处理可达到环保规定的排放标准。目前正进一步研究开发无污染氧化铝粉末新工艺,从根本上消除污染问题。 本产品的试制与生产承清华大学陈振刚教授、轻部电光源材料研究所徐升姜高衄 I程师指导与帮助,在此一并致谢。

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