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凝胶注射成型氧化铝陶瓷坯体的力学性能研究

发布日期:2013年11月28日

在电力、矿山、煤炭等行业中,物料的输送都是采用远距离 管道压力管道输送,管道承受着相当大的压力并经受很严重的磨损。近几年陶瓷贴片复合管应用较广,它是采用化学粘接方法 制作的,即在钢管或PPR 管内用粘接剂粘结陶瓷片而成。这种 复合管的外管用于管道的连接,内层陶瓷贴片用于提高管道的 耐磨性,因此陶瓷片本身的质量和性能将影响到复合管的质量。 目前陶瓷片坯体是利用凝胶注射成型技术(Colloidal injection moulding of ceramic,简称CIMC),即先将陶瓷颗粒分散于有 机单体和交联剂的水溶液中制备出低粘度、高固相体积分数的 浆料,再加入引发剂和催化剂,利用有机单体的交联反应,将陶瓷颗粒颗粒原位均匀地凝固在高分子弹性体中,利用该成型工 艺能成型复杂形状陶瓷部件,得到均匀性好、强度高的坯体。为 此,本文以95氧化铝陶瓷为研究对象,采用凝胶注射成型技术, 研究固相含量、单体含量和分散剂比例对陶瓷坯体力学性能的影响,以期制备出性能优异的复合管道。

实验部分

原材料

秒速快3氧化铝采用河南鑫源铝业公司生产的高温氧化铝颗粒;有 机单体丙烯酞胺(AM)、交联剂N,N- 亚甲基丙烯酞胺、引发剂 过硫酸铵、催化剂四甲基乙二胺及pH 值调节剂氨水均为化学 纯或分析纯试剂;分散剂为30%- 40%聚甲基丙烯酸铵溶液。

试样制备

将有机单体AM、交联剂和分散剂混合得到预混液,和 Al2O3 陶瓷颗粒一起搅拌,球磨后得到低粘度、高固相的浆料, 再加入催化剂和引发剂,并快速搅拌均匀后注入模具,在60℃ 下悬浮体中的有机单体聚合交联形成三维网络结构,使液态浆 料固化变成凝胶,形成固态坯体。脱模后的坯体在80℃烘干 6h,烘干时为了保证表面质量,采用氮气保护;试样尺寸为 36mm×4mm×3mm。

性能表征

使用上海精密科学仪器秒速快3生产的精密PHS- 25 型酸度计测定pH 值;在湘潭湘仪仪器秒速快3生产的SWG 数 显式工程陶瓷抗弯强度综合试验仪上,按照GB/T4741- 1999陶瓷材料抗弯强度试验标准,采用三点弯曲法测定试样的抗弯 强度,测试跨距为30mm,以平均20N/s 的速度等速加载。

结果与讨论

固相含量对陶瓷坯体抗弯强度的影响

为固相氧化铝的质量分数与试样坯体弯曲强度的关系图。其中有机单体占氧化铝质量比例为15%,交联剂占单体 质量比例为10%,分散剂占氧化铝质量比例为1%,浆料的pH 值控制在9.5左右,引发剂、催化剂占氧化铝体积比例为1%。 从图1 中可以看出,随着氧化铝质量分数增加,试样抗弯 强度呈先增大而后下降趋势。产生这种变化的原因是开始时随 着固相含量的增多,自由水的量相应减少,浆料中连续相也随 之减少,使陶瓷颗粒间距明显降低,相互间作用力更强,大分子 吸附引起粒子的有效体积增大,坯体的致密度逐步提高[3],因此 坯体尺寸更稳定,抗弯强度增大;但是固相质量含量超过60% 后,有机单体聚合形成的三维网络结构不足,无法将所有的陶 瓷颗粒很好地结合起来,坯体内部结构会出现局部结合不良, 反而导致坯体强度降低。

提高料浆的固相含量,不仅能够提高成型坯体和最终制品 的致密度,还可以减少干燥和烧成过程中的收缩变形、防止开 裂,在保证料浆流动性和强度的前提下,应尽可能提高料浆的 固相含量。

有机单体含量对坯体弯曲强度的影响

为有机单体含量与试样坯体弯曲强度的关系图。其中 氧化铝质量分数为60%,浆料pH 值为9.5,分散剂、引发剂与 催化剂加入量不变,均占氧化铝质量比例为1%,交联剂占单体 质量比例为10%。 实验结果表明:坯体弯曲强度随有机单体含量的增加而增加,并稳定在一定数值。随着有机单体用量的增加,在适量引发 剂的作用下,可使有机单体的长链增加,且增加了长链间的铰 链和缠绕,氧化铝颗粒能与高分子长链更紧密地结合,把氧化 铝颗粒固化,从而提高了坯体强度。在单体含量为15%时弯曲 强度基本稳定,主要是因为随着单体含量的提高,坯体固化时 间缩短[4];由于在凝胶固化过程中有机物的聚合反应会放出气 体,若固化速度过快,气体来不及排除就被包裹在坯体中,坯体 内部常常留有气孔,从而限制了陶瓷坯体抗弯强度的进一步提 高。为获得良好的成型坯体,在成型过程中固化速度应控制在 适当范围内,氧化铝凝胶注射成型较适宜的单体含量为15% - 20%质量分数。

分散剂含量对坯体弯曲强度的影响

由于陶瓷颗粒具有较高的表面能,在成型过程中容易发生 团聚或絮凝,降低坯体的力学性能,为提高陶瓷浆料的均匀性,加入适量的分散剂往往是十分有效的方法,同时分散剂也可提 高浆料的固相质量分数而不增大浆料的粘度。采用聚甲基丙烯酸铵分散剂,研究了固相含量为60%,有 机单体含量为15%,pH 值为9.5 时,分散剂加入量的变化对坯 体抗弯强度的影响。

随着分散剂含量的增大,坯体抗弯强度 呈现先增大后减小的趋势。当分散剂含量为1%时,坯体抗弯强 度最大。产生这一现象的原因是: 陶瓷颗粒表面为极性表面,分 散剂在水溶液中电离出带有负电的有机酸根离子,能吸附在陶 瓷颗粒表面,颗粒间的排斥力增大,使浆料更均匀稳定。在分散 剂加入量达到最佳值时,分散剂在陶瓷颗粒表面上呈单层排 列,能充分使陶瓷颗粒分散,且分散剂分子长链垂直于颗粒表 面排列[5]。当分散剂低于最佳值时,单层吸附浓度不够,这时长 链分散剂分子排列不规则;反之,分散剂加入量过多,就可能产 生多层吸附,致使相邻两层极性相反,结果原来已改变的颗粒 表面极性再次改变,使浆料分布不均匀,稳定性变差,同时加入 量过多又易发生团聚现象而堆积,产生团聚体间孔隙及团聚体 内孔隙。

结论

(1)随着固相质量分数和分散剂含量的增加,陶瓷坯体的抗弯强度均呈现出先增大而后减小的趋势,当固相质量分数为 60%、分散剂含量为1%时达到最佳值。

(2)随有机单体含量的增加,陶瓷坯体的弯曲强度也增加并逐步稳定,氧化铝凝胶注射成型较适宜的单体含量为15% - 20%质量分数。

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