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钙钛锆石基玻璃陶瓷制备及其显微结构

发布日期:2013年1月17日

玻璃陶瓷GCM是将特定组成的基础玻璃,在加热过程中通过控制工艺参数而制得的一类含有大量微晶相和玻璃相的多晶固体材料 。玻璃陶瓷作为一种多相材料,其性质主要决定于析出晶相的种类、微晶体的尺寸和数量,残余玻璃相的性质和数量。玻璃陶瓷是核工业固化高水平放射性废物的候 选材料之一。钙钛锆石是固化次锕系核素(Np、A m、 Cm)或Pu最好的陶瓷单相之一,由于其具有高的固溶量、化学稳定性、卓越的耐水性和良好的抗辐射性。钙钛锆石在a射线辐射伤害下,不管自然状态下(含U 和Th) 还是人造陶瓷样品中(含有244Cm or 238Pu)都会有无定形化的趋势,它在水中都保持有较高的化学稳定性。钙钛锆石基玻璃陶瓷材料可以通过控制晶核生成与晶体生长获得,比如在富(TiO2,Zr02)-Si02-A L2O3-Ca0母玻璃中加入Nd203制得;还叫以通过控制熔体的冷却制度获得。日前,法国、澳大利亚、俄罗斯、美国和日本一 些研究所正在开发玻璃陶瓷术处理锕系核素废物,通过利用熔融态玻璃的退火析晶,制得钙钛锆石玻璃陶瓷或榍石玻璃陶瓷。比如在富(Ti02,zr02)-Si02-A L203- Ca0母玻璃中加入Nd203制得;还可以通过控制熔体的冷却制度获得。本文采用熔融法制备钙钛锆石基Ca0- zr02 -Ti02-A l2O3-B203- Si02秒速快3体系玻璃陶瓷,通过TGDTA确定玻璃陶瓷的晶化和核化温度,用XRD分析玻璃陶瓷的主晶相及其结晶度,研究晶化保温时间对玻璃陶瓷品相含量的影响,同时对玻璃陶瓷的维氏硬度进行了测定。

实验

实验中选用的原料为分析纯的Si02,Ca0,Ti02,H3BO3,AL2O3和天然的锆英石(纯度95 2%)以及少 量添加剂(Li2O,Zn0,K2O),钙钛锆石基组分定义为CZT,是由CaO,ZrO2,TiO2按照钙钛锆石理论摩尔比1:1:2,其理论质量百分比为21.01,CaO,34.99 ZrSi04,44 Ti02(wt%)。

按照基础玻璃组成,配料混合均匀后,放入刚玉坩埚中,在马弗炉中
加热到1200℃,保温2h后,在核化和品化温度保温不同的时间,然后自然冷却制得玻 璃陶瓷。玻璃陶瓷切割成1×1×lcm3的 立方体备用。在 CZT含量小于30%的时候,样品主要是无定形态的玻璃。 因为当CZT含量达到30%的时候才有晶体生成,所以研究中采用表1中玻璃样品为CZT30。用Jade5得出玻璃陶瓷体结晶度,研究中热处理制度根据 DTA曲线制定,在每个放热峰处保温2h,最高烧成温度保温2h。为了确定最佳的核化、晶化温度及晶体的形成类型,设计了4个温度制度。

采用x射线衍射分析仪(仪器:D/max-ⅢA 型X射线衍射分析仪;操作条件:电压,40kv;电流,30mA;Cu-k α);微观形貌用扫捕电子显微镜 (仪器:STEREOSCAN440型扫描电子显微镜,Leica Cam bridge公司生产)进行观察;采用DC130SM数显维氏硬度训测定样品维氏硬度。

结果与讨论

DTA分析

为不同细度基础玻璃的差热曲线,从图上可以看出在564℃左右是玻璃的温度转变点,软化点在580℃左右,在737℃出现第一个放热峰,在810℃ 左右出现第 二个放热峰,当玻璃细度为小于50μm时,810℃的放热峰变的尖锐,说明粒度变化时对在737左右析出的晶相影响不大,而在810℃析出的晶体会受到颗 粒细度的影响,这可能与细颗粒有较高的表面活化能有关,粒度越细, 晶体在810℃会变得容易析出。所以在737℃保温不同的时间,观察晶体的生长。

XRD分析

玻璃陶瓷CZT30在晶化温度737℃保温不同时间的XRD图谱。从图中可以看出,样品在737℃保温30,60,120min时,主要晶体为钙钛 锆石(PDF# 480072);当保温240min时,主要晶体为钙钛锆石(PDF# 48-0072)和钙钛锆石2M(PD F# 84-0163);说明随着保温时间的变长,一部分钙钛锆石转变为相对更加稳定的钙钛锆石-2M。表3是 玻璃陶瓷结晶度,表中叫以看出,样品结晶度最高为 29.7I%,随着保温时间的延长晶体发生了再熔,相对晶相量变少,有新的钙钛锆石-2M形成。

显微结构分析

玻璃陶瓷断面SEM图(样品经HF腐蚀30s制样),样品CZT-2在737℃保温1h制得的,可以看出玻璃基质中有晶体存在,晶体钙钛锆石呈分数 状,平均尺寸为15μm左右。样品CZT4在737℃保温4h制得的,以看出品体颗粒尺寸相比,变化不大。但是晶体排列趋于有序化,XRD结果表明,钙钛 锆石随着保温时间的延长,晶体结构发生的部分转变,有结构更稳定的钙钛锆石2M结构出现。延长晶化的保温时间有利于晶体结构的稳定。

样品的维氏硬度

实验采用DC 130SM数显维氏硬度计测定在737℃保温不同时间的晶体的维氏硬度。测试结果如表4所示。 从测试结果可以看出,CZT2在737保温1h维氏硬度达到312.2HV0.3,与其他的保温时间的硬度相比是最高的,这是由于玻璃陶瓷在保温1h后, 晶相量达到最大值,与析出晶相较少的样品表面结构有相对较高的致密度。

采用分析纯的Si02,H3BO3和天然的锆英石等为主要原料在1200℃融化并制备了钙钛锆石基Cao- Zr02- T i02-AL2O3-B2o3-Si02玻 璃陶瓷,XRD分析表明,玻璃陶瓷主晶相为钙钛锆石,在737℃晶化保温1h后,晶相开始并逐渐变为更稳定的钙钛锆石2M结构,结晶度在保温1h后达到最 高的29.7I%。随着品化时间延长到4h, 玻璃陶瓷结晶度变为20.33%。维氏硬度在晶化1h后最高,其他的晶化时间的维氏硬度都在300 HV 0.3以上。玻璃陶瓷有较高的表面致密度,其可以作为固化核素的候选材料。

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